Comment Leech pour métaux

Des niveaux élevés de certains métaux dans les déchets peuvent amener à être classé comme dangereux par les agences gouvernementales . La politique des déchets dangereux nécessitent un test pour les métaux toxiques lessivables si elles sont présentes dans les déchets solides à des niveaux supérieurs à certains seuils. La capacité de métaux de sortir de déchets par lessivage est une préoccupation importante de l'environnement . Dans certains cas, les produits chimiques sont immobilisées à l'intérieur de la matière de déchets . Les analystes dans des laboratoires agréés réalisent un test à la sangsue pour les métaux et composés organiques dans les États-Unis , a appelé l'Environmental Protection Agency (EPA ) " Procédure de lixiviation Caractéristiques Toxicité ( TCLP ) , " ou la méthode 1311 . Choses que vous devrez
zéro - espace de tête extraction ( ZHE ) récipient en verre , téflon , polypropylène, polyéthylène , le polychlorure de vinyle
ou en acier inoxydable
verre filtre en fibre
filtre titulaire de pas moins de 300 pH-mètre
ml
de TEDLAR sacs ou seringues étanches aux gaz en téflon ou équilibre Photos de laboratoire en acier inoxydable , une précision de 1/100 g pour les mesures de 0,1 g
bécher de 500 ml ou flacon Erlenmeyer
verre de montre pour couvrir bécher ou erlenmeyer de
Thermomètre l' alimentation en air comprimé Photos de barre de sirrer magnétique de l'agitateur magnétique et de tubes
eau réactif ayant des quantités indétectables de métal (s ) en cours d'analyse
acide chlorhydrique , une normale , de qualité réactif ACS
L'acide nitrique , une normale , de qualité réactif ACS
hyroxide de sodium , une normale , de qualité réactif ACS
acide acétique glacial , ACS qualité réactif
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Exemple de l'évaluation et les étapes préparatoires
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Faire fluide d'extraction n ° 1 . Mélanger 5,7 ml d'acide acétique glacial avec 0,5 litres d'eau de réactif . Ajouter 64,3 ml de l' une normale (N) une solution d'hydroxyde de sodium. Diluer ce mélange jusqu'à un volume final de 1 litre . Le pH doit être de 4,93 + /- 0,005 . Le fluide d'extraction n ° 2 est réalisée en diluant 5,7 ml d'acide acétique à un volume final de 1 litre . Le pH de ce qui devrait être de 2,88 * /- 0,05
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faire une évaluation préliminaire sur 100 g de la matière . . Il s'agit de (1 ) la détermination de si il ya des matières solides non significatifs ou de trouver le pourcentage de solides , (2) évaluer si la partie solide a besoin d' avoir réduit la taille des particules ( si elle passe à travers un 9,5 mm tamiser il n'a pas besoin de réduction ) , et (3) trouver le fluide d'extraction approprié . Le pourcentage de matières solides est déterminé par la proportion des matières solides retenues sur un filtre préalablement pesé après filtration. La formule pour le calcul du pourcentage de matières sèches est : solides % secs = ( ( poids de l' + filtre à déchets secs ) - ( poids taré du filtre ) ) /( poids initial des déchets ) x 100 Si il ya moins de . 0,5 pour cent de matières sèches , l'extraction peut être fait directement sur les déchets . Si il n'y a plus que ce montant , vous devez déterminer le type de fluide d'extraction .
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Déterminer le fluide d'extraction appropriée pour les échantillons de plus de 0,5 pour cent de matières sèches . Placer un échantillon de 5 g ( ayant une taille de particule inférieure à 1 ml) dans un bêcher de 500 ml ou flacon d'Erlenmeyer contenant 96,5 ml d' eau à réactif . Incorporer ce pendant 5 minutes sur un agitateur magnétique . Si le pH de cette eau est inférieure à 5,0 , en utilisant l'extraction par fluide 2 . Sinon, ajouter 3,5 ml d' acide chlorhydrique 1 N, recouvrir le récipient avec un verre de montre , et de la chaleur pour maintenir une température de 50 degrés centigrades pendant 10 minutes. Si le pH est inférieur à 5,0 , en utilisant l'extraction par fluide 1, sinon utiliser une extraction de fluide 2 . S'il existe moins de 0,5 pour cent de solides secs , on acidifie le filtrat à un pH inférieur à 2 et d'analyser directement ce que l'extrait de TCLP .

Utilisation de l'appareil Zero- chef Extraction
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Chargez le dispositif de ZHE une fois avec 25 g ou moins de filtrat des déchets de la taille de particule appropriée ( ou liquide si il est <, 0,5 pour cent de solides ) . Le poids des déchets à ajouter est déterminée par la formule : . Poids à facturer la ZHE = ( 25 g /pourcentage de matières solides ) x 100 sur le rebord supérieur de la Zhe, placer les écrans de filtrage et de soutien , puis fixez la bride à l' récipient de ZHE . Fixez tous les raccords et l'orienter verticalement avec la bride de gaz ci-dessous. Connectez la conduite de gaz à la soupape de bride sur le fond et , en gardant la vanne de bride supérieure ouverte, appliquer jusqu'à 10 psi pour forcer tout l'air dans l'espace hors de la tête . Lorsque le liquide apparaît, fermez immédiatement la vanne de sortie . Pour la plupart des matériaux solides , augmenter lentement la pression de 50 psi pour forcer la plupart de l'air .
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Connectez le récipient de collecte de filtrat de la vanne de sortie et ouvrez-le . Augmenter la pression de 10 psi pour faire sortir le liquide pendant 2 minutes , et répéter à 20 , 30 , 40 et 50 psi . Augmente jusqu'à l'étage suivant se produisent après pas de feuilles de liquide à chaque incrément de 10 psi , avec une période d'attente de 2 minutes. Fermer la vanne et de peser le récipient de collecte qui contient le filtrat . Cette fraction peut être analysé immédiatement ou conservé au réfrigérateur à 4 degrés Celsius jusqu'à ce que l'autre partie est prêt pour l'analyse .
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Calculer le poids ( en grammes ) du fluide d'extraction qui doit être ajoutée à l' ZHE par la formule: poids = ( 20 x % en poids de matières solides par filtration des déchets x ) /100 Ajouter le fluide d'extraction ( après que la pression est relâchée ) à la cuve à travers l'orifice d'entrée . . Fermer l'orifice et à faire tourner le récipient par rapport à l' extrémité bout de trois fois . Orient verticalement , alors saigner un espace de tête tandis que sous une hotte chimique . Appliquer une pression de 5 à 10 psi aux navires et vérifier les raccords pour les connexions sécurisées .
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Mettez le récipient de ZHE dans un agitateur rotatif avec une rotation de 30 tours par minute pendant 16 à 20 heures . Maintenir une température ambiante de 21 à 25 degrés centigrades. Si la pression n'a pas été maintenue au cours de cette période , la procédure doit être refaite . Si la pression a été maintenue , de recueillir l'extrait de TCLP dans des sacs en Tedlar ou de seringues étanches aux gaz .
8 ordinateurs connectés au spectromètre de recueillir les données sur la concentration des métaux .

Analyser les échantillons en quatre parties de volume équivalent . Ajouter la norme de métal à trois des fractions en différentes concentrations à un niveau de 50, 100 et 150 pour cent de la concentration attendue dans l'échantillon d'essai inconnu . Ces aliquotes sont utilisés pour développer une analyse de régression linéaire qui permet de déterminer la concentration du métal lixivié dans l'inconnu. Le tracé est effectué en mettant les valeurs des concentrations de résultat de test de la norme externes sur l'axe y , puis sur l'axe des abscisses la concentration de métal standard plus dans les quatre parties de l' extrait de TCLP . La concentration inconnue est la valeur d' ordonnée à l'origine de l'abscisse sur l'axe des x . Les instruments qui peuvent être utilisés pour déterminer les concentrations de métaux lourds dans l'extrait de TCLP comprennent plasma à couplage inductif - spectrométrie d'émission optique ( ICP - OES ) . Et la spectroscopie d'absorption atomique dans la flamme